| পরিবেশ | উত্পাদ |
কপার (II) নাইট্রেট মনোহাইড্রেট সহ; অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইড; 100℃ এ অ্যাসিটিক অ্যাসিড; 0.5 ঘন্টার জন্য;
পরীক্ষামূলক পদ্ধতি ৩.১ ২.৩.১. ৩,৬-ডাইনিট্রোকার্বাজোলের সংশ্লেষণ (১) চ (কোন3)2· H2ঘরের তাপমাত্রায় অ্যাসিটিক অ্যাসিড (১০ মিলি) এবং অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইড (২৫ মিলি) এর মিশ্রণে O (৫.২৩ গ্রাম, ২২ মিমিওল) যোগ করা হয়েছিল। মিশ্রণটি ১০-২০ মিনিট ধরে নাড়াচাড়া করা হয়েছিল এবং তারপর এই দ্রবণে কার্বাজোল (৩.০০ গ্রাম, ১৮ মিমিওল) ধীরে ধীরে ৫ মিনিটেরও বেশি সময় ধরে যোগ করা হয়েছিল [5.23]। যোগ করার সময় তাপ উৎপন্ন হয়েছিল (তাপমাত্রা প্রায় ১০০ ডিগ্রি সেলসিয়াসে বেড়ে গিয়েছিল), এবং অতিরিক্ত ১০ মিলি অ্যাসিটিক অ্যাসিড যোগ করা হয়েছিল। মিশ্রণটি এই তাপমাত্রায় ৩০ মিনিট ধরে নাড়াচাড়া করা হয়েছিল এবং তারপর পাতিত জলে (২০০ মিলি) ঢেলে দেওয়া হয়েছিল। অবক্ষেপণটি পরিস্রাবণের মাধ্যমে সংগ্রহ করা হয়েছিল, জল দিয়ে ধুয়ে (১০০ মিলি × ৩)। স্থির ভেজা পণ্যটি তারপর একটি পটাসিয়াম অ্যালকোহলিক জলীয় দ্রবণে (KOH ২৫ গ্রাম, জল ২৫০ মিলি এবং ইথানল ২৫০ মিলি) দ্রবীভূত করা হয়েছিল। দ্রবণটি লাল হয়ে গিয়েছিল। ৩০ মিনিট ধরে নাড়াচাড়া করার পর, দ্রবণটি ফিল্টার করা হয়েছিল এবং ফিল্টারেটকে ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড দিয়ে অ্যাসিডিফাই করা হয়েছিল। এরপর হলুদ অবক্ষেপণকে পরিস্রাবণের মাধ্যমে সংগ্রহ করা হয়, জল দিয়ে ধুয়ে ১০০ °C তাপমাত্রায় ভ্যাকুয়ামে শুকানো হয় যাতে হলুদ কঠিন পদার্থ ৩.৯৪ গ্রাম (৮৫%) পাওয়া যায়। Mp: ২৪২-২৪৩ °C; FT-IR (KBr, cm-1): 3091 (NH স্ট্রেচিং), 1508, 1328 (-NO2 অসমমিত এবং প্রতিসম স্ট্রেচিং), 860 (CN); 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ১১.১০ (সেকেন্ড, ১ এইচ, এনএইচ), ৯.৩৪ (ডি, ২ এইচ, জে = ২.৩ হার্জ), ৮.৪০ (ডিডি, ২ এইচ, জে = ২.৩ হার্জ, জে = ৮.৯ হার্জ), ৭.৭৮ (ডি, ২ এইচ, জে = ৮.৯ হার্জ)। | ৮০% |
কপার (II) নাইট্রেট ট্রাইহাইড্রেট সহ; অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইড; 100℃ এ অ্যাসিটিক অ্যাসিড; 0.5 ঘন্টার জন্য;
পরীক্ষামূলক পদ্ধতি ১.১ (১) ৩, ৬-ডাইনিট্রো-কার্বাজোলের সংশ্লেষণ ১০০ মিলিলিটার তিন-গলা ফ্লাস্কে Cu (N03) 2 · 3H20 (5. 23g, 22. OOmmol) এর মিশ্রণ যোগ করা হয়েছিল, এবং তারপর ১০ মিলিলিটার অ্যাসিটিক অ্যাসিড এবং ২০ মিলিলিটার অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইড যোগ করা হয়েছিল, ঘরের তাপমাত্রায় ১০ মিনিটের জন্য নাড়াচাড়া করে কঠিন পদার্থ দ্রবীভূত করা হয়েছিল; ওজনযুক্ত কার্বাজোল (৩. ০০ গ্রাম, ১৮. OOmmol) ব্যাচ ধীরে ধীরে দ্রবণে যোগ করা হয়েছিল যাতে প্রচুর তাপ উৎপন্ন হয়, সংযোজনের সময় তাপমাত্রা প্রায় ১০০ ডিগ্রি সেলসিয়াসে বেড়ে যায়, পরিপূরক করা হয়েছিল ১০ মিলিলিটার অ্যাসিটিক অ্যাসিড যোগ করুন, বিক্রিয়া ৩০ মিনিট। বিক্রিয়া সম্পন্ন হওয়ার পর, বিক্রিয়া মিশ্রণটি ২০০ মিলিলিটার পাতিত জলে ঢেলে নাড়তে, ফিল্টার করতে, পাতিত জল দিয়ে ধুয়ে ফেলতে হয় যতক্ষণ না এলুয়েট নিরপেক্ষ হয়; প্রাপ্ত পরিস্রাবণ কেকটি প্রথম ক্ষারে দ্রবীভূত করা হয় (100g K10H, 20mL পাতিত জল, 10mL ডাব করা ইথানল দ্বারা তৈরি), 3 মিনিটের জন্য নাড়াচাড়া করা হয়, ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড (ঘন হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডের 00% ভর ভগ্নাংশ) দিয়ে একটি বাদামী পরিস্রাবণ দেওয়ার জন্য ফিল্টার করা হয়। প্রচুর পরিমাণে হলুদ কঠিন পদার্থ অবক্ষেপিত হওয়ার জন্য, অবক্ষেপটি ফিল্টার করা হয়, কয়েকবার জল দিয়ে ধুয়ে শুকানো হয় এবং একটি হলুদ কঠিন পদার্থ 18g, অর্থাৎ 100, 10-নাইট্রো কার্বাজোল, 30% ফলন দেয়। | ৮০% |
কপার নাইট্রেট হেমি (পেন্টাহাইড্রেট) সহ; অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইড; 15 - 90 ℃ এ অ্যাসিটিক অ্যাসিড; 1.16667h জন্য;
পরীক্ষামূলক পদ্ধতি ৪.১.১. ৩,৬-ডিনিট্রো-৯এইচ-কারবাজোল (২) Cu(NO.) এর একটি সমজাতীয় মিশ্রণ3)2· 2.5H2O (30 mmol), অ্যাসিটিক অ্যাসিড (20 mL), এবং acetic anhydride (30 mL) ঘরের তাপমাত্রায় প্রস্তুত করা হয়েছিল। এই দ্রবণে 25 মিনিটের বেশি ছোট অংশে কার্বাজোল (10 mmol) যোগ করা হয়েছিল। কার্বাজোল যোগ করার সময় তাপমাত্রা 15-20 ডিগ্রি সেলসিয়াসে বজায় রাখা হয়েছিল। তাপমাত্রা 30 মিনিটের মধ্যে ঘরের তাপমাত্রায় এবং তারপর 90 ডিগ্রি সেলসিয়াসে বাড়ানোর অনুমতি দেওয়া হয়েছিল। এই তাপমাত্রায় 30 মিনিটের জন্য নাড়া দিয়ে প্রতিক্রিয়া অব্যাহত ছিল। মিশ্রণটি 250 মিলি পাতিত জলে ঢেলে দেওয়া হয়েছিল অবিরাম নাড়তে। পরিস্রুতি পরিস্রাবণ দ্বারা সংগ্রহ করা হয়েছিল, এবং প্রায় 100 মিলি পাতিত জল দিয়ে প্রতিটি পাঁচবার ধুয়ে ফেলা হয়েছিল। পরিস্রুতিটি ভ্যাকুয়াম্যাটে শুকানো হয়েছিল। সিলিকা জেলের উপর ক্রোমাটোগ্রাফি, পেট্রোলিয়াম/ইটিওএসি (3:1) দিয়ে ইলুটিং 2 (5.23 গ্রাম, 81%) একটি হলুদ কঠিন পদার্থ হিসাবে দিয়েছে। mp >300 °C (লি.27 mp>300 °C)। 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 12.69 (s, 1H), 9.50 (d, J = 2.1 Hz, 2H), 8.40 (dd, J = 9.0, 2.1 Hz, 2H), 7.77 (d, J = 9.0 Hz, 2H)। ESI-MS m/z: 258[M+H]+. | ৮০% |