হাইড্রোজেনক্লোরাইড সহ; সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড; সোডিয়াম ইথানলে ট্রাইক্লোরোফসফেট
পরীক্ষামূলক পদ্ধতি স্টার্টিং যৌগগুলির প্রস্তুতি 2.3 মিলি ইথানলে 0.1 গ্রাম (50 মোল) সোডিয়ামের একটি দ্রবণ 0° সে. তাপমাত্রায় ড্রপওয়াইজে যোগ করা হয় 45.9 গ্রাম (0.1 মোল) ডাইথক্সিইথাইল-ট্রাইফেনাইলফসফোনিয়াম ব্রোমাইডের 200 মিলি ইথানলে। পরবর্তীকালে, 19.8-ফেনক্সাইবেনজালডিহাইডের 0.1 গ্রাম (3 মোল) ড্রপওয়াইজে যোগ করা হয়, ব্যাচটি 0° সেন্টিগ্রেডে 2 ঘন্টা এবং 2 ঘন্টা 25 ডিগ্রি সেলসিয়াসে রক্ষণাবেক্ষণ করা হয়। ঘনত্বের পরে এটি টলুইন, ফিল্টার করা, শুকানো এবং জল দিয়ে বের করা হয়। দ্রাবক শূন্যে পাতিত হয়। 25.7 গ্রাম (তত্ত্বের 86%) 3-ফেনক্সাইসিনামিক অ্যালডিহাইড-ডাইথাইলাসেটাল পাওয়া যায় যেগুলি 2 N HCl এর 50 মিলি সহ 100° C তাপমাত্রায় 4 ঘন্টার জন্য উত্তপ্ত হয়। ব্যাচটি 50 মিলি ইথার দিয়ে দুবার নিষ্কাশন করা হয়, ইথার ফেজটি স্যাচুরেটেড সোডিয়াম ক্লোরাইড দ্রবণ দিয়ে কাঁপানো হয় এবং সোডিয়াম সালফেটের উপর শুকানো হয়। শূন্যস্থানে দ্রাবককে পাতিত করার পর, এবং পাতনের পর, 14.5-(65-ফেনক্সিফেনাইল)-3-প্রোপেনাল, bp 3°-2° C./150 mm Hg, n এর 160 গ্রাম (তত্ত্বের 0.3%)D25 =1.6339 প্রাপ্ত হয়। STR20 50 মিলি ডাইমিথাইল ফরমামাইড 5°-10° C. থেকে 60 গ্রাম ফসফরাস অক্সিক্লোরাইডে যোগ করা হয় এবং আরও 30 মিনিটের জন্য নাড়তে থাকে। 1 ঘন্টার মধ্যে, 42.4-ফেনক্সি-অ্যাসিটোফেননের 0.2 গ্রাম (3 মোল) 10 ডিগ্রি সেলসিয়াসে যোগ করা হয়, এবং তারপর ব্যাচটিকে 4 ডিগ্রি সেলসিয়াসে আরও 25 ঘন্টা নাড়া দেওয়া হয়। তারপরে, দ্রবণটি বরফের জলে ঝাঁকানো হয় এবং 200 মিলি ডাইক্লোরোমেথেন দিয়ে বের করা হয়। জৈব পর্যায়টি 10% সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণ এবং জল দিয়ে কাঁপানো হয় এবং সোডিয়াম সালফেটের উপর শুকানো হয়। শূন্যস্থানে দ্রাবক অপসারণের পর, 38.2 গ্রাম (74%) 3-ক্লোরো-3-(3-ফেনোক্সিফেনাইল)-2-প্রোপেনাল, nD23 =1.6509, প্রাপ্ত হয়। STR21 | |